UHV本底腔室

高真空(UHV)和极高真空(XHV)

UHV是指1.0x10-7和1.0x 10-12mabar压力为特征的真空状态,通常叫超高真空。XHV是指低于1.0x10-12mbar以下压力的真空状态。通常称为极高真空。UHV 和XHV是通过排气设备将气体从固定容器中抽出而产生的。在这些超低压环境下,气体分子的平均自由程大于约 40 km,因此气体处于自由分子流中气体分子在相互碰撞之前会与室壁多次碰撞。因此,几乎所有的分子相互作用都发生在腔室的不同位置的内表面上。

超高压和特高压条件是科学研究不可或缺的一部分。表面科学实验通常需要没有任何需要吸附物的清洁样品表面。X 射线光电子能谱低能离子散射等表面分析工具需要 UHV 条件来传输电子或离子束。出于同样的原因。大型强子对撞机等粒子加速器中的束管也需保持在 UHV或更高压力的XHV(特高压)环境。

维持UHV条件

 

  • 高抽速—需有多个真空泵串联和/或并联。
  • 尽量使腔室中的表面积最小化。
  • 泵送管道的高导同性——尽量缩短距离,尽量无阻塞和弯管。
  • 使用低释放气的不锈钢材料
  • 避免在螺栓、焊接处等背面形成滞留小气体坑。
  • 机加工或焊接后对所有金属零件进行电解抛光
  • 附件使用低蒸气压材料(陶瓷、玻璃、金属)。
  • 长时间烘烤系统以去除吸附在内壁上的水或碳氢化合物。
  • 在使用过程中将腔室内壁冷却至低温
  • 避免碳氢化合物的痕迹,包括指纹中的皮肤油并操作过程始终使用手套。

UHV系统排气
维持UHV环境需要极其苛刻的真空获得设备,排空循序是真空室先使用机械泵抽空至 1 Pa (7.5 x 10 -3 torr)。然后使用涡轮分子泵、低温泵的一种或多种泵串联或并联将腔室泵抽至大约 1 x 10 -4 Pa (7.5 x 10 -7 torr):再用离子泵、钛升华泵、非蒸发吸气剂继续抽气。此时真空室封闭并烘烤至 200°C以上的温度。烘烤超过 24 小时后,烘烤过程去除了腔室壁表面大多数的气体原子,再冷却腔室至室温。真空排期系统继续维持直至腔室达到UHV 区间压力。如果腔室未烘烤,腔室实际上需要几个月才能达到 UHV 条件。UHV 压力是通过离子计测量的,离子计可以是热灯丝或倒置磁控管类型。

UHV系统使用材质
维持UHV的真空度需要使用特殊的结构材料和加工技术,由不锈钢制成的真空腔室广泛用于高真空、超高真空甚至超高真空系统。其他材料如铝、钛、铜和特殊金属制作的腔室也在特殊的UHV应用中比不锈钢具有优势,例如铝释放的氢、水蒸气和碳氢化合物比不锈钢的少,因此可以更快达到到高真空和超高真空水平,并且有更少的抽气量和更快的烘烤速度。铜/铜合金真空室多数用于非磁性、射频 (RF) 和高导热性的系统。钛真空室具有非常低的氢和二次气体渗透率,还具有吸杂性能。综合看各种材质都有自身的优势和劣势选择UHV腔室材质需考虑成本、加工难易程度和使用环境等因素。

UHV系统测量
UHV和XHV系统的测量用常规的电阻压力计或电容薄膜压力计是不合适的,需要使用电离真空计来完成,常用的有冷阴极和热阴极电离真空计。两种传感器类型都通过测量由高能电子和仪表内残留的中性气体分子之间的碰撞产生的离子通量来确定压力值。经电子扩展技术可以测试到1E-13torr的极高真空范围。UHV压力的测量还可以用皮拉尼复合电离真空计来完成从大气压到UHV压力的测量。特高真空(X范HV)需要用特殊材质的电离真空裸规完成低于-12mbar以下的压力围 。

UHV系统脱气
 

从UHV腔室内表面脱气是很微妙的过程。在极低的压力下,吸附在内壁上的气体分子是漂浮在腔室中的气体分子的几何倍,UHV腔室在加工成型时须增加必要的表面处理工序。酸、碱洗工艺能去除材料表层的残余气体,电解抛光有效减少表面积,腔室内的总表面积对于达到 UHV 比其体积更重要。水分子是除气的重要来源,因为当腔室向空气开放时,一层薄薄的水蒸气会迅速吸附到内壁上。但水从内壁表面蒸发得太慢,在室温下无法完全去除,去除水和类似气体通常需要在真空泵运行时在 200 至 400 °C下烘烤腔室内壁。在腔室使用期间,腔室内壁可以使用液氮冷却进一步减少余气。

 

UHV系统密封
 

UHV全系统都需采用金属密封件,CF法兰通过软性紫铜垫圈密封。这种金属对金属的密封可以将真空度保持在 (7.5×10-13Torr),而且是一次性使用,XHV系统密封多数采用的是软性金属密封,SRF腔甚至采用金属银或铟密封。

由于UHV的超高负压,高挥发性或吸收性的材料会导致系统除气困难。所以进入UHV系统的材料需要严格筛选,绝大多数的有机化合物都不允许在UHV系统内使用,塑胶(除PTFEPEEK外)、氟橡胶、胶水、甚至钢材(不锈钢除外)都会在UHV腔室内产生大量的余气。盲孔螺丝和外侧焊接未穿透的焊接都会出现系统虚拟泄漏。

 

 

UHV系统泄漏
 

尽管UHV系统采用的是全金属密封,但是没有任何系统可以做到绝对真空密封,只是系统维持真空的能力和泄漏率的平衡点在足够低的真空度。UHV系统需用氦质谱检漏仪检测泄漏状态。泄漏率须低于 10-7 mbar.l/s 甚至更低至10-12mbar.l/s。

 

 

 

UHV系统应用
 

1 - 半导体制程

 

半导体行业通常需要沉积、蚀刻或晶圆转移,需要能够承受多种工艺的复制精确构建。每个腔室内的硅晶片都是在不锈钢或铝外壳内以多阶段程序开发的。为半导体加工提供受控环境。本底腔室都必须认真清洁,没有任何泄漏或污染物。

 

 

2 - 分子束外延(MBE )应用

分子束外延 (MBE) 通常用于金属材料外延生产和参杂沉积, 以及开发新材料。 MBE 是一种材料生长技术,它使用真空蒸发或物理气相沉积的精细形式。它需要对材料纯度、界面形成、合金成分和掺杂浓度进行高度控制。通常需要最好的真空压力 - 1x10 -10mbar 作为基础压力。为了在腔室内实现这些一致的压力,本底腔室配备了极其耐用的材料和接口法兰,对于确保腔室在反复烘烤过程保持UHV环境至关重要。

3 - XPS 应用

XPS(基于实验室的 X 射线光电子能谱)通常用于材料分析和同步加速器过程。是一种分析材料表面化学性能的技术。它可以测量元素组成以及材料中原子的化学和电子状态。该UHV腔室由高导磁合金制造,它可以保护分析过程免受地球磁场的影响,真空性能更好。保证在过程中将余气(主要是氢原子)驱离并干净内表面。

4 - ARPES 应用

ARPES(角分辨光电子能谱)常用于材料分析和同步加速器。ARPES 是使用光子源来探测材料(通常是结晶固体)中允许的电子能量和力。该设备须在超高真空环境保护样品并防止发射电子的散射。

5 - PLD/PVD 应用

脉冲激光沉积(PLD)和物理气相沉积 (PVD) 用于材料沉积。该技术使用聚焦在真空室内的高功率激光来撞击待沉积材料的目标。然后,这种材料在等离子体羽流中从靶材上蒸发,在基板上沉积一层薄膜。这个过程须在超高真空环境中完成。

6 - 质谱分析应用

质谱涵盖了许多不同的行业应用,主要有用于材料分析的二次离子质谱 (SIMS)。 SIMS 技术用于分析固体表面和薄膜的成分。样品在高能条件下被电离以产生分子和离子 (M+)。在UHV环境利用磁场控制离子的路径,分子通过电场加速,是迄今为止开发的最灵敏的技术之一,从数百纳米 (nm) 的深度到单个原子层。它可以获得低至十亿分之一 (ppb) 范围的成分数据。通常用于分析陶瓷、金属、有机材料、聚合物、半导体等。

 

UHV应用场景图

不锈钢腔室的优势

耐用性

由于不锈钢可以承受极端温度、压力和腐蚀环境而不变形或损坏。这使得它非常适合在需要精确温度控制的真空室中使用。它具有高强度,适合在低温系统中使用,其出色的耐腐蚀性使其成为高效冷却过程的理想选择。 此外,由于其与某些化学品不发生反应,因此它通常是处理危险材料时的首选材料。这使其成为实验室设备的理想选择,如果没有充分保护免受环境影响,可能会发生污染。 它能够承受极端温度、压力和腐蚀环境而不变形或损坏,这使其成为许多需要耐用且经济高效的高度专业材料的工程应用中的宝贵资产。

非磁性

用于UHV真空腔室的最常见的不锈钢类型是304L ,由于其坚固的材料和韧性,还具有耐腐蚀和耐热性,使其成为许多工程应用的首选材料。不锈钢的最大关键特性是其非磁性。大多数铁磁材料在暴露于外部磁场时会被磁化,但不锈钢则不然。这使得它非常适合应用于可能存在磁干扰环境,例如敏感仪器进行精确测量环境。不锈钢的非磁性特性有利于计算机技术等其他行业。硬盘驱动器通常使用铁磁材料制成,这可能会干扰主板上的其他电气组件,而不锈钢本身不会产生任何磁场,因此不会干扰其他设备。 因此,不锈钢的非磁性特性使其用途极其广泛,适用于需要精确测量或要求外部源干扰最小的应用。

成本效益

不锈钢比钛或铝合金等其他材料便宜,并且可以免维护长时间使用。这使其成为许多行业最有吸引力的材料选择,此外,不锈钢的耐用性有助于降低其使用寿命内的维护成本,不需要因损坏而频繁更换。还有不锈钢是与 CF 铜垫圈一起使用的最常见密封材料。

低排气率

为了达到更高的真空水平,腔室必须由具有低渗透性和低排气率的清洁材料制成。当水蒸气、空气或其他气体在室内的空气被排出后离开材料表面时,就会发生脱气。这些气体分子添加到室内少量的剩余空气中,从而增加腔室内压力。不锈钢不像碳钢、塑料陶瓷和许多其他材料那样紧密地固定气体分子。因此,它的脱气率低,是真空室的优良材料。

 

真空腔室的用途

真空腔室是许多行业用于多种不同目的的多功能工具。它为研究和实验创造了一个无空气的环境,并提供了一个没有污染的环境。 通过排除室内的所有空气,可以研究极低压力下的反应或在完全无氧的气氛中测试新材料。如电子束、质子束、中子束和高功率激光,都会受到空气的干扰,真空室是极好的热绝缘体,能够提供在远低于自然界温度的温度下进行实验,从而观察颗粒在极端条件下的变化。此外,真空室还用于模拟外太空等特殊环境的条件。 真空室的另一个用途是创造无菌环境。这对于填充注射器、长期储存样品而不降解以及食品冻干(冷冻干燥)是必须的环境。生物标本、有机物和其他精致物质等样品需要完全密封的环境,不暴露于氧气或污染物才能长时间保持活力。这种环境只能通过在真空室的操作来实现。 此外,真空室是创建和制造钛金属、超导电机和半导体制程等复杂部件的重要工具。