什么是UHV和XHV?他们是怎么产生的?其作用是什么?
一. 超高真空(UHV)和极高真空(XHV)的概念:
UHV是指1.0x10-7和1.0x 10-12mabar的压力为特征的真空状态,通常叫超高真空。XHV是指低于1.0x10-12mbar以下压力的真空状态。通常称为极高真空。UHV 和XHV是通过排气设备将气体从固定容器中抽出而产生的。在这些超低压环境下,气体分子的平均自由程大于约 40 km,因此气体处于自由分子流中,气体分子在相互碰撞之前会与室壁多次碰撞。因此,几乎所有的分子相互作用都发生在腔室的不同位置的内表面上。
超高压和特高压条件是科学研究不可或缺的一部分。表面科学实验通常需要没有任何需要吸附物的清洁样品表面。X 射线光电子能谱和低能离子散射等表面分析工具需要 UHV 条件来传输电子或离子束。出于同样的原因。大型强子对撞机等粒子加速器中的束管也需保持在 UHV或更高压力的XHV(特高压)环境。
图一:UHV腔室
二. 维持UHV和XHV环境需要使用特殊设备和材料:
- 高抽速—需有多个真空泵串联和/或并联。
- 尽量使腔室中的表面积最小化。
- 泵送管道的高导同性——尽量缩短距离,尽量无阻塞和弯管。
- 使用低释放气的不锈钢材料。
- 避免在螺栓、焊接处等背面形成滞留小气体坑。
- 机加工或焊接后对所有金属零件进行电解抛光。
- 附件使用低蒸气压材料(陶瓷、玻璃、金属)。
- 长时间烘烤系统以去除吸附在内壁上的水或碳氢化合物。
- 在使用过程中将腔室内壁冷却至低温。
- 避免碳氢化合物的痕迹,包括指纹中的皮肤油并操作过程始终使用手套。
三. UHV的测量:
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超(特)高真空的测量用常规的电阻压力计或电容薄膜压力计是不合适的,需要使用电离真空计来完成,常用的有冷阴极和热阴极电离真空计。现阶段市场比较认可还有复合型电离真空计来完成从大气压到UHV压力的测量,(如:INFICON BPG400和WDWARDS AIM-X系列规)、特高真空(XHV)需要用特殊材质的电离真空裸规完成低于-12mbar以下的压力范围(如:MKS274规和Agilent UHV 规) 。
四. 超特高真空系统的泄露率:系统的泄露率小于1*10-13Pa.M3/s。
五. UHV和XHV系统脱气:
从腔室内表面排气是一个很微妙的问题。在极低的压力下,吸附在内壁上的气体分子比漂浮在腔室中的气体分子多,因此腔室内的总表面积对于达到 UHV 比其体积更重要。水分子是除气的重要来源,因为当腔室向空气开放时,一层薄薄的水蒸气会迅速吸附到内壁上。但水从内壁表面蒸发得太慢,在室温下无法完全去除,去除水和类似气体通常需要在真空泵运行时在 200 至 400 °C下烘烤腔室内壁。在腔室使用期间,腔室内壁可以使用液氮冷却进一步减少余气。
六:烘烤
为了达到超低真空,通常须将整个系统加热到 100 °C以上数小时(称为烘烤过程)以去除吸附在腔室内壁的水和其他微量气体。该过程显著加快了除气过程,从而可以更快地达到超低真空。烘烤后,为了防止湿气在暴露于大气压力后重新进入系统,可以保持产生小正压的氮气流以保持系统干燥。
七. 超高真空排气:
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没有单一个真空泵可以从大气压一直运行到超高真空。相反,根据每个泵的适当压力范围,使用一系列不同的泵组。在第一阶段,低真空泵清除腔室中的大部分气体。随后是一个或多个在高真空下运行的真空泵。在第二阶段通常用于实现 UHV 的泵包括:
- 涡轮分子泵
- 离子泵
- 钛升华泵
- 非蒸发性吸气剂 (NEG) 泵
- 低温泵
- 扩散泵
八. 超高真空(UHV)阀体
为了节省时间和能源以及保持UHV 腔室的完整性,需使用真空阀体锁定负载和真空系统 。真空阀是有一个门或阀,例如闸阀或 UHV 角阀,密封面向腔室的 UHV 侧,另一侧需抵抗大气的压力。真空系统也通过该阀门进样或工件。在进样并确保关闭阀门后,需将真空阀部分抽空至中高真空。然后打开闸阀往 UHV 室进样,通过手臂装置将工件转移到 UHV腔室,然后重新关闭 UHV 阀门并在 UHV腔室预真空,同时可以将后续样品进入样品室预清洁,从而节省大量时间。当阀门打开时有 100 万以上的气体分子释放到 UHV 系统中,UHV 系统泵可以将这些吸附在 UHV 表面的气体短时间排空。在具有合适真空阀的系统中,UHV 组件很少需要烘烤。UHV 系统真空度也会随着真空时间的保持而持续改善。
九. UHV和XHV系统密封
UHV系统需采用金属密封件,CF法兰两侧通过柔软的紫铜垫圈密封。这种金属对金属的密封可以将真空度保持在 (7.5×10-13Torr)。这种紫铜密封件通常是一次性使用,XHV系统密封多数采用的是软性金属密封,SRF腔通常采用金属银或铟密封。
十. UHV系统的材料限制
由于UHV的超高负压、高吸附性或吸收性的材料会导致系统除气非常困难。进入UHV系统的材料需要严格筛选,绝大多少有机化合物不允许进入和使用:塑胶(除PTFE和PEEK外)、氟橡胶、胶水、钢材(不锈钢除外)。盲孔螺丝在UHV会导致系统虚拟泄露,也被禁止使用。焊缝必须完全穿透焊接或从内表面进行焊接,否则可能会出现虚拟泄漏。
十一. UHV和XHV的典型应用
- 许多科研和工艺制程环节都需要UHV和XHV环境:
- X 射线光电子能谱(XPS)
- 俄歇电子能谱(AES)
- 二次离子质谱(SIMS)
- 热解吸光谱(TPD)
- 薄膜制备:如分子束外延(MBE)、UHV化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)和UHV脉冲激光沉积(PLD)
- 角分辨光电子能谱(ARPES)
- 场发射显微镜和场离子显微镜
- 原子探针断层扫描(APT)
- 粒子加速器大型强子对撞机
- 引力波探测器
- 冷原子物理实验
- UHV的分子束外延、电子束蒸发、溅射等沉积技术
- 原子力显微镜高
- 扫描隧道显微镜
- 电子束光刻
对于这些应用,UHV 和XHV是减少表面污染的必要条件,它通过减少在给定时间段内到达样品的分子数量。在 (7.5×10-7Torr) 下,只需 1 秒即可污染物表面,因此长时间实验或工艺制程需要更低的真空度。